PVC-eindproducten worden in diverse industrieën gebruikt. De evaluatie en het testen van PVC-calciumzinkstabilisatoren vereisen verschillende methoden, afhankelijk van hun prestaties. Over het algemeen zijn er twee hoofdmethoden: statisch en dynamisch. De statische methode omvat de Congo-rood-test, de verouderingsoventest en de elektromotorische krachtmethode, terwijl de dynamische methode de koppelrheometertest en de dynamische dubbelroltest omvat.
1. Congo Rood Testpapier Methode
In een oliebad met ingebouwde glycerol wordt het te testen PVC gelijkmatig gemengd met een warmtestabilisator en in een kleine reageerbuis geplaatst. Het materiaal wordt licht geschud om het steviger te maken en vervolgens in het oliebad geplaatst. De temperatuur van de glycerol in het oliebad met PVC-calciumzinkstabilisator wordt vooraf ingesteld op ongeveer 170 ℃, zodat het bovenoppervlak van het PVC-materiaal in de reageerbuis gelijk ligt met het bovenoppervlak van de glycerol. Boven de reageerbuis wordt een stop met een dun glazen buisje geplaatst, dat van boven tot onder transparant is. Het Congorood-teststrookje wordt opgerold en onder het glazen buisje geplaatst, zodat de onderrand van het Congorood-teststrookje zich op ongeveer 1 cm afstand van de bovenrand van het PVC-materiaal bevindt. Na aanvang van het experiment wordt de tijd geregistreerd vanaf het moment dat het Congorood-teststrookje in de reageerbuis wordt geplaatst tot het moment dat het blauw kleurt. Dit is de thermische stabiliteitstijd. De basisgedachte achter dit experiment is dat pvc bij een temperatuur van ongeveer 170 ℃ snel ontleedt, maar door de toevoeging van een warmtestabilisator wordt deze ontleding geremd. Na verloop van tijd wordt de warmtestabilisator verbruikt. Wanneer deze volledig is verbruikt, zal het pvc snel ontleden en HCl-gas vrijkomen. Op dat moment zal het Congorood-reagens in de reageerbuis van kleur veranderen door de gemakkelijke reactie met HCl. Noteer de tijd en beoordeel de effectiviteit van de warmtestabilisator op basis van de tijdsduur.
2. Statische oventest
Bereid snel gemengde monsters voor van PVC-poeder en andere verwerkingshulpmiddelen (zoals smeermiddelen, slagvastheidsverbeteraars, vulstoffen, enz.), samen met PVC-calciumzinkstabilisatoren. Neem een bepaalde hoeveelheid van het bovengenoemde monster, voeg verschillende hittebestendige stabilisatoren in een bepaalde verhouding toe aan de PVC-calciumzinkstabilisator, meng goed en voeg dit vervolgens toe aan het dubbelzijdige mengsel.
De voorbereiding van teststukken op de menger gebeurt over het algemeen zonder toevoeging van weekmakers. De temperatuur van de dubbele wals wordt ingesteld op 160-180 ℃, en bij toevoeging van weekmakers is de walstemperatuur doorgaans rond de 140 ℃. Door herhaaldelijk met twee staven te persen, wordt een uniform PVC-monster verkregen, dat vervolgens wordt gesneden om PVC-monsters van een bepaalde grootte te verkrijgen die verschillende warmtestabilisatoren bevatten. Plaats de verschillende PVC-teststukken op een vaste houder en plaats ze vervolgens in een oven met een constante temperatuur (meestal 180 ℃). Registreer de kleurverandering van de teststukken elke 10 of 15 minuten totdat ze zwart worden.
Door middel van verouderingstests in een oven kan de effectiviteit van warmtestabilisatoren op de thermische stabiliteit van PVC worden vastgesteld, met name hun vermogen om kleurveranderingen tegen te gaan. Over het algemeen wordt aangenomen dat PVC bij verhitting een reeks kleurveranderingen ondergaat van licht naar donker, waaronder wit, geel, bruin, zwart. De mate van degradatie kan worden vastgesteld aan de hand van de kleurverandering van het PVC gedurende een bepaalde periode.
3. Elektrische potentiaalmethode (geleidbaarheidsmethode)
De experimentele opstelling bestaat hoofdzakelijk uit vier onderdelen. De rechterkant is een inertgasapparaat, dat doorgaans stikstof gebruikt, maar soms ook lucht. Het verschil is dat bij gebruik van stikstof de calciumzinkstabilisator voor PVC de afbraak van de PVC-moederketens door zuurstofoxidatie in de lucht kan voorkomen. Het experimentele verwarmingsapparaat is doorgaans een oliebad van ongeveer 180 °C. Een mengsel van PVC en warmtestabilisatoren wordt in het oliebad geplaatst. Wanneer HCl-gas wordt gegenereerd, komt dit samen met het inertgas in de NaOH-oplossing aan de linkerkant terecht. NaOH absorbeert snel HCl, waardoor de pH-waarde van de oplossing verandert. Door de pH-veranderingen in de loop van de tijd te registreren, kan het effect van verschillende warmtestabilisatoren worden bepaald. In de experimentele resultaten is de pH-t-curve die tijdens het proces wordt verkregen, verdeeld in een inductieperiode en een groeiperiode, waarbij de lengte van de inductieperiode varieert met de effectiviteit van de warmtestabilisator.
4. Koppel-rheometer
De torsierheometer is een typisch kleinschalig instrument dat de daadwerkelijke verwerking van PVC simuleert. Het instrument heeft een gesloten verwerkingsbox aan de buitenkant, waarvan de temperatuur en de snelheid van de twee interne rollen via een computer kunnen worden geregeld. De hoeveelheid materiaal die aan de torsierheometer wordt toegevoegd, bedraagt doorgaans 60-80 g, afhankelijk van het model. De experimentele stappen zijn als volgt: bereid vooraf een masterbatch voor met verschillende warmtestabilisatoren. De basisformule voor een masterbatch bevat doorgaans ACR, PVC CPE, CaCO3, TiO2, smeermiddelen, enz. De torsierheometer wordt vooraf op temperatuur gebracht. Zodra de ingestelde temperatuur is bereikt en de snelheid stabiel is, wordt het afgewogen mengsel in de verwerkingsbox gedaan, deze snel gesloten en worden verschillende parameters, de reologische curve, op de aangesloten computer geregistreerd. Na de verwerking kunnen verschillende uiterlijke kenmerken van het geëxtrudeerde materiaal worden verkregen, zoals witheid, vormvastheid, gladheid, enzovoort. Aan de hand van deze parameters kan het industriële potentieel van de bijbehorende warmtestabilisator worden bepaald. Een geschikte warmtestabilisator moet een passend koppel en een geschikte plastificeertijd hebben, en het product moet goed gevormd zijn met een hoge witheid en een glad oppervlak. De koppelrheometer heeft een handige brug geslagen tussen laboratoriumonderzoek en grootschalige industriële productie.
5. Dynamische dubbele roltest
Als een soort hulpmethode voor het dynamisch meten van het effect van warmtestabilisatoren, worden dynamische dubbele rollen gebruikt in afwezigheid van een rheometer. In het experiment is gekozen voor een tabletpers met dubbele rollen. Voeg snel gemengd poeder toe aan de pers en pers het in de gewenste vorm. Het verkregen monster wordt herhaaldelijk geëxtrudeerd. De tijd die nodig is totdat het teststuk volledig zwart is geworden, wordt geregistreerd; dit wordt de zwartwordingstijd genoemd. Het effect van verschillende warmtestabilisatoren op de thermische stabiliteit van PVC wordt bepaald door de zwartwordingsduur te vergelijken.
Geplaatst op: 20 juni 2024




